C8H8O3 152.15 [121-33-5] 本品按幹燥品計算,含C8H8O3不得少於(yu) 99.0%。 【性狀】本品為(wei) 白色至微黃色針狀或片狀結晶或結晶性粉末,具有香草香氣。 本品在甲醇或中易溶,在乙m或熱水中溶解,在水中微溶。 熔點 本品的熔點(通則0612)為(wei) 81~84℃。 【鑒別】(1)在有關(guan) 物質項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與(yu) 對照品溶液主峰的保留時間一致。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應與(yu) 對照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】溶液的澄清度與(yu) 顏色 取本品1.0g,加20ml溶解後,溶液應澄清無色(通則0901與(yu) 通則0902);如顯色,與(yu) 橙黃色2號標準比色液比較,不得更深(通則090法)。 有關(guan) 物質 避光操作。取本品與(yu) 香草醛對照品各適量,分別加甲醇溶解並稀釋製成每1ml中約含1mg的溶液,作為(wei) 供試品溶液與(yu) 對照品溶液(臨(lin) 用新製)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚二甲基矽氧烷(或極性相近)為(wei) 固定液的毛細管柱為(wei) 色譜柱;柱溫為(wei) 170℃;進樣口溫度為(wei) 240℃;檢測器溫度為(wei) 240℃。精密量取對照品溶液1μl,注入氣相色譜儀(yi) ,記錄色譜圖,理論板數按香草醛峰計算不低於(yu) 5000。精密量取供試品溶液1μl,注入氣相色譜儀(yi) ,記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各峰的分離度均應符合要求。按麵積歸一化法計算,各雜質峰麵積之和不得大於(yu) 總峰麵積的0.5%。 幹燥失重 取本品,以五氧化二磷為(wei) 幹燥劑,減壓幹燥3小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.05%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬(wan) 分之十。 砷鹽 取本品2.0g,置瓷坩堝中,加15%硝酸鎂溶液5ml,氧化鎂0.5g,混勻,浸泡4小時,於(yu) 水浴上蒸幹,用小火加熱至炭化*,在550℃灼燒至灰化*,放冷,加適量水濕潤殘渣,加酚酞指示液數滴,再緩緩滴加6mol/L鹽酸溶液至酚酞紅色褪去,濾過,濾液置50ml量瓶中,用少量水洗滌坩堝數次,洗液濾過後並入量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為(wei) 供試品溶液。取供試品溶液16.7ml,依法檢查(通則0822法),應符合規定(0.0003%)。 【含量測定】避光操作。取本品約0.25g,精密稱定,加中性80ml溶解後,加酚酞指示液3滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當於(yu) 15.21mg的C8H8O3。 【類別】藥用輔料,矯味劑和芳香劑。 【貯藏】密閉,在涼暗、幹燥處保存。
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