晉湘藥用級氫化大豆油15版藥典新標準

晉湘藥用級氫化大豆油15版藥典新標準

氫化大豆油

來源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：9   頁碼：537  

氫化大豆油

Qinghua Dadouyou

Hydrogenated Soybean Oil

[8016-70-4] 本品係豆科植物大豆Glycine soya Bentham的種子提煉得到的油，經精煉、脫色、氫化和除臭而成。 【性狀】 本品為(wei) 白色至淡黃色的塊狀物或粉末，加熱熔融後呈透明、淡黃色液體(ti) 。 本品在二氯甲烷或甲苯中易溶，在水或中不溶。 熔點 本品的熔點（通則0612第二法）為(wei) 66～72℃。 酸值 取本品10.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加-甲苯（1：1）混合液[臨(lin) 用前加酚酞指示液0.5ml，用滴定液（0.1mol/L）調節至中性]50ml，加熱使*溶解，趁熱用滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色持續30秒不褪。酸值應不大於(yu) 0.5（通則0713）。 過氧化值 應不大於(yu) 5.0（通則0713）。 【鑒別】 在脂肪酸組成檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時間應分別與(yu) 對照品溶液中相應峰的保留時間*。 【檢查】 不皂化物 取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加溶液（取12g，加水10ml溶解，用稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時，放冷至25℃以下，移至分液漏鬥中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液並入分液漏鬥中；用乙m提取3次，每次100ml；合並乙m提取液，用水洗滌乙m提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層，依次用3%溶液與(yu) 水洗滌乙m層各3次，每次40ml，再用水40ml反複洗滌乙m層直至後洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色；轉移乙m提取液至已恒重的蒸發皿中，用乙m嗎、10ml洗滌分液漏鬥，洗液並入蒸發皿中，置50℃水浴上蒸去乙m，用丙酮6ml溶解殘渣，置空氣流中揮去丙酮。在105℃幹燥至連續兩(liang) 次稱重之差不超過1mg，不皂化物不得過1.0%。 用中性20ml溶解殘渣，加酚敢指示液數滴，用製滴定液（0.1mol/L）❶滴定至粉紅色持續30秒*，如消耗製滴定液（0.1mol/L）超過0.2ml，殘渣總量不能當作不皂化物重量，試驗必須重做。 堿性雜質 取本品2.0g，置錐形瓶中，加1.5ml與(yu) 甲苯3ml，緩緩加熱溶解，加0.04%溴酚藍溶液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變為(wei) 黃色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過0.4ml。 水分 取本品1.0g，照水分測定法（通則0832*法2）測定，含水分不得過0.3%。 鎳 取鎳標準溶液適量，用水稀釋製成每1ml中含0.1μg的溶液，作為(wei) 對照品溶液；取本品5.0g，精密稱定，置坩堝中，緩緩加熱至炭化*，在600℃灼燒至成白色灰狀物，放冷，加稀鹽酸4ml溶解並定量轉移至25ml量瓶中，加硝酸0.3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為(wei) 供試品溶液。精密量取對照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分別置10ml量瓶中，精密加供試品溶液2.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處測定，按標準加入法計算，即得。含鎳量不得過百萬(wan) 分之一。 脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml圓底燒瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液4ml，在水浴中加熱回流10分鍾，放冷，加14%三f化硼甲醇溶液5ml，在水浴中加熱回流2分鍾，放冷，加正己烷5ml，繼續在水浴中加熱回流1分鍾，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，加少量無水幹燥，作為(wei) 供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以氰丙基聚矽氧烷為(wei) 固定液，起始溫度為(wei) 120℃，維持3分鍾，以每分鍾10℃的速率升溫至180℃，維持5.5分鍾，再以每分鍾15℃的速率升溫至215℃，維持3分鍾；進樣口溫度250℃，檢測器溫度280℃。另分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞(ya) 油酸甲酯、亞(ya) 麻酸甲酯、花生酸甲酯與(yu) 二十二碳烷酸甲酯對照品適量，加正己烷溶解並稀釋製成每1ml中各含0.5mg的溶液，取0.2μl注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖，理論板數按棕櫚酸甲酯峰計算不低於(yu) 20000，各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液0.2μl注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖，按麵積歸一化法計算，碳鏈小於(yu) 14的飽和脂肪酸不大於(yu) 0.1%，肉豆蔻酸不大於(yu) 0.5%，棕櫚酸應為(wei) 9.0%～16.0%，硬脂酸應為(wei) 79.0%～89.0%，油酸不大於(yu) 4.0%，亞(ya) 油酸不大於(yu) 1.0%，亞(ya) 麻酸不大於(yu) 0.2%，花生酸不大於(yu) 1.0%，二十二碳烷酸不大於(yu) 1.0%。 【類別】 藥用輔料，潤滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】 遮光，密封，在涼暗處保存。 ❶製滴定液（0.1mol/L）的製備：取50%溶液2ml，加250ml（如溶液渾濁，配製後放置過夜，取上清液再標定）。取苯甲酸約0.2g，精密稱定，加10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液顯持續淺粉紅色。每1ml製滴定液（0.1mol/L）相當於(yu) 12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與(yu) 苯甲酸的取用量，計算出本液的濃度。