藥用級山崳酸甘油酯有批件

山崳酸甘油酯

來源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：3  頁碼：472  

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品係由山崳酸與(yu) 甘油經酯化而得，主要為(wei) 山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與(yu) 山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為(wei) 白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。 本品在三lj烷中溶解，在水或中幾乎不溶。 熔點 本品的熔點（通則0612）應為(wei) 65～77℃。 酸值 本品的酸值（通則0713）應不大於(yu) 4。 碘值 取本品3.0g，依法測定（通則0713），本品的碘值應不大於(yu) 3。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）應為(wei) 145～165。 過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）應不大於(yu) 6。 【鑒別】（1）取本品適量，用三lj烷製成每1ml中約含60mg的溶液，作為(wei) 供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對照品適量，加三氯甲烷製成每1ml中約含60mg的溶液，作為(wei) 對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，取上述兩(liang) 種溶液各10µl，分別點與(yu) 同一矽膠G薄層板（臨(lin) 用前用乙m展開，取出，晾幹，再置2.5%的溶液中放置1分鍾，取出，晾幹，於(yu) 110℃加熱30分鍾）上，以三氯甲烷-丙酮（96：4）為(wei) 展開劑，展開，取出，晾幹，噴以0.02%二氯熒光黃的溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應與(yu) 對照品溶液的主斑點相同。 （2）脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時間應與(yu) 對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時間*。 【檢查】遊離甘油 取山崳酸單甘油酯檢查項下收集的水層溶液，照山崳酸單甘油酯檢查項下的方法，自“精密加高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同時用水75ml作空白試驗。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當於(yu) 2.3mg的甘油（C₃H₈O₃），本品遊離甘油量不得過1.0%。 水分 取本品適量，以吡啶為(wei) 溶劑，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過1.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 鎳 取鎳標準溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋製成每1ml中含0.001µg的溶液，作為(wei) 對照品溶液；取本品約0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解後的液體(ti) 轉移至25ml量瓶中，用水衝(chong) 洗消解瓶2次，每次2ml，合並洗液，加1%硝酸鎂溶液與(yu) 10%二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度，搖勻，作為(wei) 供試品溶液。同法不加樣品製備空白供試液。照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在232nm的波長處分別測定，本品含鎳量應符合規定（0.0001%）。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬(wan) 分之十。 砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，幹燥後，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與(yu) 水23ml，依法檢查（通則0822*法），應符合規定（0.0002%）。 脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化約30分鍾，放冷，加15%三f化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中甲酯化30分鍾，放冷，加正庚烷4ml，繼續在65℃水浴中回流5分鍾後，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次，每次2ml，並用無水幹燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以鍵合聚乙二醇為(wei) 固定液，起始溫度為(wei) 230℃，維持11分鍾，以每分鍾5℃的速率升至250℃，維持10分鍾。進樣口溫度為(wei) 260℃，檢測器溫度為(wei) 270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正己烷製成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖，理論板數按山崳酸峰計算不得低於(yu) 10 000，各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖。其出峰順序為(wei) 棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與(yu) 二十四烷酸，按麵積歸一化法以峰麵積計算，依次為(wei) 不大於(yu) 3.0%、不大於(yu) 5.0%、不大於(yu) 10.0%、不少於(yu) 83.0%、不大於(yu) 3.0%與(yu) 不大於(yu) 3.0%。 山崳酸單甘油酯 取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加三lj烷25ml使溶解，轉移至分液漏鬥中，錐形瓶用三lj烷25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液並入同一分液漏鬥中，強力振搖1分鍾，靜置分層（若乳化，加1～2ml）；將水層轉移至500ml具塞錐形瓶中，三lj烷層用水洗滌2次，每次25ml，合並水層（用於(yu) 遊離甘油檢查）。三l甲烷層轉移至500ml具塞錐形瓶中，精密加高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml與(yu) 1900ml，在暗處放置）50ml，放置60分鍾，並時時振搖，加碘化鉀試液20ml，放置5分鍾，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變為(wei) 淡黃色，加澱粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失；同時用三氯甲烷50ml與(yu) 水10ml做空白試驗（並將滴定的結果用空白試驗校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當於(yu) 20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應為(wei) 12.0%～18.0%0 【類別】藥用輔料，潤滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存， 附：山崳酸單甘油酯檢查用三氯甲烷的檢查 精密量取高碘酸溶液50ml，分別置於(yu) 三個(ge) 500ml具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml與(yu) 水10ml於(yu) 前兩(liang) 個(ge) 錐形瓶中，加水50ml於(yu) 第三個(ge) 錐形瓶中，再分別加碘化鉀試液20ml，搖勻，照山崳酸單甘油酯檢查項下方法，自“放置5分鍾”起，同法滴定。含三氯甲烷與(yu) 不含三氯甲烷的溶液消耗滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）之差不得過0.5ml。

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